上海光学仪器厂

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    上海光学仪器厂 五十年历史,重铸辉煌

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    上海光学仪器厂,曾经为发展民族工业,填补国内空白,奠定了国家光学工业的系列化, 并先后与德国蔡司-欧波同(ZEISS-OPTON)、徕卡(LEICA)等国际著名光学公司合作生产各类精密光学仪器。

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扫描电子显微镜的四种样品制备

扫描电子显微镜(SEM)的样品制备
1 、块状试样的制备
块状试样包括导电性材料和非导电性材料。导电性材料主要是指金属,一些矿物和半导体材料也具有一定的导电。 这类材料的试样制备,只要使试样大小不得超过仪器规定(如试样直径最大为φ25mm,最厚不超过20mm等),经过清洗,然后用双面胶带粘在载物盘,再用导电银浆连通试样与载物盘(以确保导电良好),等银浆干了之后就可放到扫描电镜中直接进行观察。 非导电性的块状材料试样的制备基本可以像导电性块状材料试样的制备一样,只是在导电性材料制备基础上需在样品表面喷镀一层导电层即可。对非导电的试样,例如陶瓷、玻璃、有机物等,在电子束扫描下,表面会积累负电荷,使样品表面形成一个较强的负电位,产生充电现象。样品的负电位抵消掉入射电子部分能量,使二次电子发射和运动不稳定。在电子探针的图像观察、成分分析时,会产生电子束漂移、表面热损伤等现象,使分析点无法定位、图像无法法聚焦。
2、粉末试样的制备粉末样品制备,
首先在载物盘上粘上双面胶带,然后取少量粉末试样放在胶带上的靠近载物盘圆心部位,接着用吹气橡胶球朝载物盘径向朝外方向轻吹,以使粉末可以均匀分布在胶带上,也可以把粘结不牢的粉末吹走。然后在胶带边缘涂上导电银浆以连接样品与载物盘,等银浆干了之后就可以进行最后的镀一层导电膜。对于小于5μm小颗粒,要得到较好的分析结果,最好将粉体用压片机压制成块状,此时标样也应用粉体压制。对细颗粒的粉体分析时,特别是对团聚体粉体形貌观察时,需将粉体用酒精或水在超声波机内分散,再用滴管把均匀混合的粉体滴在试样座上,待液体烘干或自然干燥后,粉体靠表面吸附力即可粘附在试样座上。
3、溶液试样的制备
对于溶液试样一般采用薄铜片作为载体。首先,在载物盘上粘上双面胶带,然后粘上干净的薄铜片,然后把溶液小心滴在铜片上,等干了之后观察析出来的样品量是否足够,如果不够再滴一次,等再次干了之后就可以涂导电银浆和镀膜了。
4、生物试样的制备
扫描电镜生物样品的制备,必须满足以下要求:①保持完好的组织和细胞形态;②充分暴露欲观察的部位;③良好的导电性和较高的二次电子产额;④保持充分干燥的状态。一般采用化学方法制备样品,其程序通常是:清洗→化学固定→干燥→镀膜。    清洗 某些生物材料表面常附血液、细胞碎片、消化道内的食物残渣、细菌、淋巴液及粘液等异物,掩盖着欲观察的部位,因而,需要在固定之前用生理盐水或等渗缓冲液等把附着物清洗干净。亦可用 5%碳酸钠冲洗或酶消化法去除这些异物。
(1)固定通常采用醛类(主要是戊二醛和多聚甲醛)与四氧化锇双固定,也可用四氧化锇单固定。四氧化锇固定不仅可良好地保存组织细胞结构,而且能增加材料的导电性和二次电子产额,提高扫描电子显微图像的质量。这对高分辨扫描电子显微术是极端重要的。
(2)干燥固定后通常采用临界点干燥法。其原理是:适当选择温度和压力,使液体达到临界状态(液态和气相间界面消失),从而避免在干燥过程中由水的表面张力所造成的样品变形。对含水生物材料直接进行临界点干燥时,水的临界温度和压力不能过高(37.4℃,218帕)。
(3)镀膜将干燥的样品用导电性好的粘合剂或其他粘合剂粘在金属样品台上,然后放在真空蒸发器中喷镀一层50~300埃厚的金属膜。

文章来源于:http://www.shoif.com

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